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四百五十二章 生日晚宴(1 / 2)

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难道是出事故了?王近之急忙跑到二楼实验室,原来,潘满建发现,用车间浓度很稀的加氢液进行碘化反应后,居然析出类白色的固体来,凭目测与基本常识就可以推导,这个固体绝对不是盐,而是质量较好的碘普罗胺碘化物!

无心插柳柳成荫,就这么着,碘化难题就突破了。课题组又连续投了六批小试,进行了一系列的优化,得到纯度在983~987之间的产品,摩尔收率接近90,把这个料全部在中试中进行碘化,得到十多千克碘化物,小试的原料绝对不愁了。

羟基保护与氨基与酰氯反应没费半点劲就完成了,水解脱保护基后,课题组开始实验室过分离树脂。

怎么回事?好象分离情况不太好。王近之对着液相图谱分析着,两个小杂质跟着主峰跑,虽然说与反应液相比有一定的提高,可提高的幅度不大,根据结构分析,最大的可能性是上了两个氨基甘油或两个甲基氨基甘油的对称体,因为分子结构式太类似,所以,分离难度极大。不过,好在单酯酰氯的质量很好,这两个杂质峰虽然不合格,可也接近合格值。

“因为物料的性质太接近引起的,加大树脂倍量,减慢洗脱速度,分离得到几克液相指标合格的样品再说吧。”王近之叹了口气,实验室最大的树酯柱只有2升的体积,放大到50倍的倍量,每次装料只有40克,试验阶段不讲收率,分离得到的成品只有20克,再经过精制脱盐等程序,拿到15克成品就是最好的结果了,而造影剂类产品全分析就得30多克的样品。也就是说要交出200克加上分析需要的量,总共得多于230克,11批的小试样品呢,这得多少天啊。

为了分离效果,洗脱速度放慢,三个实验员通霄过柱,三天后,得到样品226克,液相指标全部合格,其它指标因为检样不够,无法分析。

王近之把样品拿到吴总的办公室,吴总面授机宜说:“进入中试,用中试的可装料100L的小柱进行分离。”

进吧,做出样品才有奖金,王近之一咬牙,组织了课题组三个人,再借用了一个老操作工立马开始中试。

九天后,一千一百克的样品交到了吴总的桌子上,公司内部检测,所有指标合格,可以送浙大进行结构分析了。

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